1 前言

AE-活性酯（AE-activeester）化學(xué)名為2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亞氨基）乙酸硫代苯并噻唑酯，是生產(chǎn)頭孢類抗生素藥物的中間體。頭孢類抗菌藥物具有高效低毒、抗菌譜廣的特點(diǎn)，近幾年發(fā)展迅猛導(dǎo)致我國AE-活性酯市場(chǎng)需求日益增大，所以其合成中的含量監(jiān)控顯得尤為重要。本文建立了電位滴定法測(cè)試AE-活性酯的新方法，為AE-活性酯的純度檢測(cè)提供了參考。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

T860全自動(dòng)電位滴定儀、pH復(fù)合電極、15mL滴定管、電子天平

2.2 試劑

冰乙酸、乙酸酐、高氯酸溶液（0.10042 mol/L）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 滴定液標(biāo)定

稱取0.20g于105-110℃的電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，至干燥的玻璃杯中，加入100mL冰乙酸，溫?zé)崛芙?。用配制好的高氯酸溶液滴定?/span>

3.2 樣品測(cè)定

精確稱取AE-活性酯0.25-0.30g樣品于干燥的滴定杯中，加入100mL冰乙酸溶液，將滴定杯置于超聲波清洗儀中超聲1min，待樣品完全溶解后，用高氯酸溶液滴定至終點(diǎn)，并記錄體積。

4 結(jié)果與討論

4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

空白體積：0.08mL

式中：

X - 樣品含量（%）；

C - 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

V - 滴定樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；

V₀ - 滴定空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；

M - AE-活性酯的摩爾質(zhì)量（g/moL）；

m - 樣品質(zhì)量（g）。