電位滴定法測(cè)定白酒中總酯含量
1 前言
總酯是白酒檢測(cè)中重要的理化指標(biāo)之一，不同等級(jí)的白酒對(duì)其有不同的要求，白酒的香味物質(zhì)中種類最多，對(duì)香氣影響最大的就是酯類，酯類除乙酸乙酯，己酸乙酯及乳酸乙酯三大類在呈香過程中起著主導(dǎo)作用外，其他酯類在呈香過程中起著烘托作用。它們聚集在酒內(nèi)以不同的強(qiáng)度放香，匯成白酒的復(fù)合香氣，形成白酒獨(dú)特的風(fēng)格。所以如果總酯含量太低則酒味淡薄。白酒中酯的含量直接影響酒的質(zhì)量，因此總酯的測(cè)定在生產(chǎn)中具有相當(dāng)?shù)闹笇?dǎo)意義。本文采用電位滴定的方法測(cè)定米香型白酒總酯的含量為1.08g/L，符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
T960電位滴定儀，pH復(fù)合電極，水浴鍋，冷凝回流裝置，防爆沸玻璃珠。
2.2 試劑
無水乙醇溶液，氫氧化鈉溶液（0.1mol/L），硫酸溶液（0.1mol/L）。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
吸取樣品50mL于燒杯中，用0.1mol/L氫氧化鈉滴定至pH為9.0，移入錐形瓶，用0.1mol/L氫氧化鈉25mL沖洗燒杯，洗液并入錐形瓶，搖勻，放入幾顆玻璃珠，在沸水浴上回流30min，取下后冷卻，將樣液移入滴定杯中，用20mL水分次沖洗回流，洗液并入滴定杯，攪拌均勻后用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至pH為8.7為其終點(diǎn)。同時(shí)吸取無酯乙醇溶液50mL，按上述方法同樣操作做空白試驗(yàn)。
無酯乙醇的制備：取95mL無水乙醇中加入5mL水，于錐形瓶中，加入3.5mol/L氫氧化鈉5mL，加熱回流皂化1h。
3.2 參數(shù)設(shè)置
式中：
X -- 樣品中總酯的質(zhì)量濃度（以乙酸乙酯計(jì)），單位為克每升（g/L）；
V0 -- 空白試驗(yàn)樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位（mL）；
V1 -- 樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C -- 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
88 -- 乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；
50 -- 吸取樣品的體積，單位為毫升（mL）。
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
根據(jù)文獻(xiàn)要求，取平行測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定的絕對(duì)差值不大于2%，實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 10345-2007 白酒分析方法,
注意事項(xiàng)
加熱溶液時(shí)放入幾顆玻璃珠防止爆沸。