電位滴定法檢測(cè)大豆油的過(guò)氧化值
1 前言
大豆油是從大豆中壓榨提取出來(lái)的一種油，通常我們稱之為“大豆色拉油”，是最常用的烹調(diào)油之一。大豆油的保質(zhì)期最長(zhǎng)也只有一年，質(zhì)量越好的大豆油應(yīng)該顏色越淺，為淡黃色，清澈透明．且無(wú)沉淀物，無(wú)豆腥昧，溫度低于零攝氏度以下的優(yōu)質(zhì)大豆油會(huì)有油脂結(jié)晶析出。
過(guò)氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。是1千克樣品中的活性氧含量，以過(guò)氧化物的毫摩爾數(shù)表示。用于說(shuō)明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品，通過(guò)檢測(cè)其過(guò)氧化值來(lái)判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。過(guò)氧化值在一定程度上可以反映食品的質(zhì)量，除了食用油質(zhì)量檢測(cè)時(shí)需要測(cè)定過(guò)氧化值，當(dāng)加工食品的原材料中有油脂、脂肪時(shí)，一般就要檢測(cè)其過(guò)氧化值了，比如蛋糕、月餅、方便面、綠豆糕、桃酥、蓮花酥、餅干、面包、薩其馬、肉制品、堅(jiān)果、水產(chǎn)品及其制品、速凍水餃、火腿、火腿腸等。
2 測(cè)定原理
GB 5009.227-2016《 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》第二法 電位滴定法
制備的油脂試樣溶解在異辛烷和冰乙酸中，試樣中過(guò)氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘，反應(yīng)后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。用過(guò)氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過(guò)氧化值的量。
3 實(shí)驗(yàn)儀器
T960電位滴定儀，鉑復(fù)合電極，10ml滴定管單元
4 試劑
滴定劑:c(Na2S2O3)=0.01mol/L, 滴定劑的濃度用基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀標(biāo)定。碘化鉀、冰醋酸、異辛烷、大豆油
5 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)。
測(cè)定方法： 準(zhǔn)確稱取5g左右樣品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-異辛烷混合溶液50ml溶解，攪拌均勻，向滴定杯中準(zhǔn)確加入0.5ml飽和碘化鉀溶液，開(kāi)動(dòng)攪拌器，在合適的攪拌速度下反應(yīng)60s,立即向滴定杯中加入40ml去離子水，插入電極和滴定頭，設(shè)置好參數(shù)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.01mol/l），以鉑復(fù)合電極為工作電極，在T960上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。
6 測(cè)試結(jié)果
1）參數(shù)設(shè)定:
式中：x---過(guò)氧化值，單位為克每百克（g/100g)
v---試樣消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（ml)
v0---空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ml)
c---硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，單位為摩爾每升（mol/L)
0.1269---與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當(dāng)于碘的質(zhì)量。
m---試樣質(zhì)量，單位為克（g)
計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
3）曲線圖譜
7 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
大豆油的過(guò)氧化值的平均含量為0.022g/100g。電位滴定檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果平行性良好，符合國(guó)標(biāo)的要求。
精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
8 參考文獻(xiàn)
GB 5009.227-2016《 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》