電位滴定法檢測(cè)酚鈉鹽中的酚含量
前言
溴酸鉀-溴化鉀溶液在酸性介質(zhì)中起氧化還原反應(yīng)，放出溴與酚（酚鈉酸化后即析出酚）起定量取代反應(yīng)，生成三溴苯酚白色沉淀。過量的溴與碘化鉀作用生成等當(dāng)量的碘，用硫代硫酸鈉滴定所析出碘（硫代硫酸鈉是還原劑，碘是氧化劑，兩者起氧化還原反應(yīng)），根據(jù)溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，計(jì)算酚鈉中酚含量。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
T960電位滴定儀，鉑復(fù)合電極，10ml滴定管單元
1.2 試劑
滴定劑:c(Na2S2O3)=0.1mol/L，溴酸鉀，溴化鉀，碘化鉀，去離子水
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備，參照說明書。
1.3.1測(cè)定方法：準(zhǔn)確稱取樣品5g，加水定容至500ml中，準(zhǔn)確移取10ml，加50ml蒸餾水，加溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml，加硫酸（1：3）10ml，振搖后放暗處20min，加碘化鉀5ml，混勻靜置5min，用硫代硫酸鈉（0.1mol/l）滴定液在T960全自動(dòng)電位滴定儀上進(jìn)行滴定。
1.3.2參數(shù)設(shè)定:
1.3.3曲線圖譜
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表：
實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品中苯酚含量為13.79%。由圖譜中可看出，突躍比較明顯。由于樣品基質(zhì)簡(jiǎn)單，對(duì)于電極響應(yīng)無影響，滴定終點(diǎn)易于判斷。從實(shí)驗(yàn)可以看出，電位滴定法測(cè)定酚含量，結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性良好。