電位滴定法檢測(cè)咖喱醬中油脂的酸價(jià)
前言
咖喱是以姜黃為主料，另加多種香辛料（如芫荽籽、桂皮、辣椒、白胡椒、小茴香、八角、孜然等）配制而成，是中西餐常用的調(diào)味料。在東南亞許多國家中，咖喱是必備的重要調(diào)料。
酸價(jià)，或稱中和值、酸值、酸度，是對(duì)化合物（例如脂肪酸）或混合物中游離羧酸基團(tuán)數(shù)量的一個(gè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。在脂肪生產(chǎn)的條件下，酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo)，在其保藏的條件下，則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 測(cè)定原理
從食品樣品中提取出的油脂（純油脂試樣可直接取樣）作為試樣，用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，同時(shí)測(cè)定滴定過程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線，以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突越”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)，最后通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
T960電位滴定儀，pH非水電極，10ml滴定管單元，離心機(jī)
1.3 實(shí)驗(yàn)試劑
滴定劑:c(KOH)=0.1mol/L，異丙醇：乙醚=1:1(v:v)，咖喱醬樣品
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說明書
測(cè)定方法：將咖喱醬放到離心機(jī)上以6000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速離心5min，準(zhǔn)確稱取6g左右的油脂，置于滴定杯中，加入異丙醇-乙醚混合溶液60ml溶解，攪拌均勻，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/l），以pH非水電極為工作電極，在T960上進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。
1.5 測(cè)試步驟
1.5.1參數(shù)設(shè)定:常量滴定
式中：x---試樣的酸價(jià)（以氫氧化鉀計(jì)），單位為毫克每克（mg/g)
v---試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（ml)
c---氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L)
m---試樣質(zhì)量，單位為克（g)
56.1---氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol)
1.5.3 曲線圖譜
咖喱肉醬的酸價(jià)平均含量為0.58mg/g，測(cè)定用電位滴定法檢測(cè)出來的結(jié)果平行性良好，符合國標(biāo)的要求。
精密度小于1mg/g時(shí),在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值15%; 當(dāng)酸價(jià)大于等于1mg/g時(shí),在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值12%.
1.7 參考文獻(xiàn)
GB/5009.229-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定