微波消解高碳鉻鐵

1前言  

鉻鐵是以鉻和鐵為主要成分的鐵合金，是鋼鐵工業(yè)用的主要合金劑之一。鉻鐵中含碳量在4%～10%的屬于高碳鉻鐵，又稱碳素鉻鐵。標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5687.10-2006 鉻鐵 錳含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法》規(guī)定了用火焰原子吸收光譜法測(cè)定錳含量的原理、試劑和材料、儀器、取制樣、分析步驟、分析結(jié)果的計(jì)算、允許差和試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻鐵中錳含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量數(shù)):0.050%-1.80 %?？刹捎梦⒉ㄏ獾姆椒▽?duì)高碳鉻鐵進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于火焰原子吸收光譜法對(duì)鉻鐵中錳元素的含量進(jìn)行準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）  

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

將樣品碾碎成粉末，粉碎顆粒越小，消解難度越低。

3.2實(shí)驗(yàn)條件探究

硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測(cè)試帶來(lái)方便。然而礦物類的樣品組成較為復(fù)雜，消解過(guò)程中還需要添加其他的試劑。

3.2.1消解溫度

硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個(gè)溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性，可以消解大多數(shù)樣品。但消解高碳鉻鐵時(shí)發(fā)現(xiàn)180℃消解效果不好，最佳溫度在200℃左右。

3.2.2酸體系探究

取0.1g樣品，緩慢加入6mL硝酸，靜置5min后組裝完成按照表1參數(shù)進(jìn)行消解：

再分別取0.1g樣品，一組加入6mL硝酸、2mL鹽酸，另一組加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置5min后分別組裝完成按照表1參數(shù)進(jìn)行消解。  

3.2.3取樣量

此種酸體系的消解能力比較強(qiáng)，但是與樣品反應(yīng)壓力比較大。當(dāng)取樣量為0.2g，按照表1的參數(shù)進(jìn)行消解，壓力接近3MPa，所以取樣量控制在0.1g~0.2g最佳。

4結(jié)果

地礦類樣品的消解只靠單一的硝酸是不夠的，還需要添加其他試劑輔助消解。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，海能應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室推薦消解高碳鉻鐵使用硝酸、鹽酸和氫氟酸，消解溫度大概200℃，消解實(shí)驗(yàn)在30~40min，取樣量在0.1~0.2g左右，消解效果最佳。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 5687.10-2006 鉻鐵 錳含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

注意事項(xiàng)

消解后的溶解根據(jù)鉻的價(jià)態(tài)不同會(huì)呈現(xiàn)出不同的顏色，對(duì)后續(xù)的檢測(cè)沒(méi)有影響，只要消解液澄清透明，就認(rèn)定樣品已消解完全。