微波消解土壤應(yīng)用方案
1 前言
農(nóng)作物以及中藥材中重金屬含量越來越受到人們的重視，尤其是“鉻米”事件使得土壤重金屬污染問題浮出水面，有報(bào)道稱國(guó)土資源部正在繪制我國(guó)土壤重金屬污染圖，可見，土壤重金屬超標(biāo)問題已經(jīng)受到國(guó)家和政府的強(qiáng)烈關(guān)注，“土壤療毒”必將是近幾年環(huán)境整治的重點(diǎn)，必然迫切需要快速高效的土壤重金屬檢測(cè)方法，傳統(tǒng)的濕法消解樣品前處理由于耗時(shí)間長(zhǎng)等缺點(diǎn)已經(jīng)不能滿足要求，而微波消解具有升溫快速，加熱均勻，省時(shí)環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)得到分析工作者的青睞，已經(jīng)越來越多的應(yīng)用到樣品前處理中。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
新儀TANK微波消解儀;分析天平(十萬分之一)
2.2 實(shí)驗(yàn)試劑
濃硝酸(65%);濃鹽酸(37%);氫氟酸(40%);蒸餾水
2.3 實(shí)驗(yàn)過程
將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g，縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中的石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物。用瑪瑙研缽將土壤樣品碾壓，過2mm尼龍篩除去2mm以上的沙礫，混勻。上述土樣進(jìn)一步研磨，再過100目尼龍篩，試樣混勻后備用。
準(zhǔn)確稱取經(jīng)風(fēng)干，粉碎過篩(100目)的土壤樣品0.1g(精確值0.0001g)于處理好的微波消解罐中，滴加少量水濕潤(rùn)樣品，加入王水(現(xiàn)用現(xiàn)配)8mL，再加入2mL氫氟酸，組裝消解罐，放入微波消解儀按下列程序進(jìn)行消解。
消解程序：
由于不同區(qū)域土壤基質(zhì)不同，有些樣品消解完全后會(huì)有灰白色顆粒存在，經(jīng)測(cè)試并不影響重金屬測(cè)定結(jié)果，如有沉淀存在過濾或取上清液進(jìn)樣。