紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定水溶液中銅離子的濃度
1 前言
銅元素是水中金屬元素的一種，是人體必不可少的，但是過(guò)量的銅對(duì)人體的危害非常大。過(guò)量的銅離子對(duì)許多水生生物有極大的負(fù)作用，緣由是它與蛋白質(zhì)中的巰基結(jié)合，干擾巰基酶的活性，如在珊瑚、水草等生態(tài)缸中若有過(guò)量的銅離子，將很快使生物斃命。銅的污染主要來(lái)源于電鍍、冶金、化工等行業(yè)。為及時(shí)、準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)水的質(zhì)量，確保人們獲得安全的飲用水，用電位滴定儀檢測(cè)水溶液中銅離子的含量是很有必要的。
2 測(cè)定原理
在堿性氨溶液中，銅離子與銅試劑（二乙基二硫代氨基甲酸鈉，簡(jiǎn)寫成DDTC-Na）作用，生成黃棕色膠體配合物，該有色物在pH=9左右時(shí)可穩(wěn)定5~30min，其最大吸收波長(zhǎng)為452nm。當(dāng)水中含有一定量銅離子時(shí)，可直接測(cè)定。
3 實(shí)驗(yàn)儀器
Hanon i8雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，50ml容量瓶，100ml容量瓶，1000ml容量瓶，玻璃比色皿
4 溶液配制
銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：稱取0.5g純銅粉溶于10ml硝酸溶液（1+1）中，用水定容至500mL.
銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ug/mL）：取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1ml于100ml容量瓶中，加水定容至刻度。
銅試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液（54ug/mL）：取0.054gDDTC-Na,溶于純水中，定容至1000ml容量瓶中。
濃氨水、濃硝酸（分析純）、含銅水樣
5 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說(shuō)明書。
測(cè)定方法：
1）確定實(shí)驗(yàn)條件：因銅與銅試劑的產(chǎn)物在452nm處具有最大的吸收強(qiáng)度，固測(cè)定波長(zhǎng)選擇452nm。在pH=9條件下，該有色產(chǎn)物可穩(wěn)定存在5~30min，固測(cè)定時(shí)調(diào)節(jié)pH至9,在反應(yīng)開(kāi)始后5~20min進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定溫度為室溫。
2）確定銅試劑用量：在1~10號(hào)50ml比色管中用移液管分別移入2ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ug/mL），依次加入1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mL的銅試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液（54ug/mL），用濃氨水調(diào)節(jié)pH至9，用純水定容至刻度，5min后測(cè)定452nm處的光吸收值。結(jié)果顯示：加入銅試劑為6ml以下時(shí)，隨著銅試劑用量的增多，吸光度值逐漸增大；加入銅試劑為6mL時(shí)，吸光度值達(dá)到最大值；當(dāng)銅試劑用量繼續(xù)增大時(shí)，吸光度值不變。
3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：向1~12號(hào)50ml比色管中依次加入0、0.4、0.8、2.0、4.0、6.0、10.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入過(guò)量的銅試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加濃氨水調(diào)節(jié)pH值至9，用純水定容至刻度，在波長(zhǎng)452nm處測(cè)定溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4）水樣測(cè)試：實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在0.06~2.5ug/mL范圍內(nèi)測(cè)試結(jié)果適用，當(dāng)銅離子濃度增大時(shí)，出現(xiàn)棕色絮狀沉淀，因此，測(cè)定時(shí)需將銅離子濃度稀釋到合適濃度范圍內(nèi)。加入過(guò)量的銅試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加濃氨水調(diào)節(jié)pH值至9，用純水定容至刻度，在波長(zhǎng)452nm處測(cè)定樣品溶液的吸光度值。
7 討論與注意事項(xiàng)
由以上實(shí)驗(yàn)可得結(jié)論，此水溶液原液中銅離子濃度為8470ug/mL。當(dāng)水中銅離子濃度在0.06～2.5ug/mL范圍內(nèi)用此法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，可獲得較好的準(zhǔn)確度和精密度,而且避免了大量使用有機(jī)試劑萃取所帶來(lái)的污染和浪費(fèi)，是測(cè)定被銅污染的水質(zhì)的有效方法。